金屬晶粒結(jié)構(gòu)的分析表征

金相制備完成后，即可在光學(xué)顯微鏡下對金屬晶粒結(jié)構(gòu)進行可視分析。 與傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡的極限相對應(yīng)，放大倍數(shù)通常在 25 至 1000 倍。 亞顯微層次（小于 1μm）以及低至原子層次的晶格缺陷、結(jié)構(gòu)和元素使用電子顯微鏡進行評估。 

表 1： 應(yīng)用對比技術(shù)檢查金屬結(jié)構(gòu)的示例

對比技術(shù)

有很多對比技術(shù)可用于評估金屬的結(jié)構(gòu)特性。 對比技術(shù)的選擇取決于很多因素，包括要處理的材料和要分析的特性。 有哪些對比技術(shù)可以使用，它們應(yīng)在什么時候使用？

明場

明場是適合各種材料分析的標準技術(shù)。 裂紋和孔洞、非金屬相和氧化產(chǎn)物首先會在未蝕刻的條件下觀察到，因為它們通常表現(xiàn)出不同于基本金屬的反射特性。 另一方面，只有進行適當?shù)幕瘜W(xué)蝕刻后，才能評估裂紋和孔洞的位置與其他結(jié)構(gòu)特性之間的關(guān)系。

圖 13： 高合金鋼的激光焊縫以及電解蝕刻后的裂紋和孔洞。 這些特性在未蝕刻條件下也可見，但只有在蝕刻完成后，才能評估裂紋的晶間過程。ZEISS Axio Imager 成像，明場照明，5x 物鏡

暗場

暗場技術(shù)主要用于非金屬材料的顯微鏡檢查。 但是，它在表征金屬時，以及評估金屬基體上的漆層或塑料涂層等彩色結(jié)構(gòu)時，具有多種優(yōu)勢。 它還可以用于評估腐蝕產(chǎn)物。 暗場顯微鏡可以作為一種檢查研磨質(zhì)量的方法，用于顯示拋光樣品上非常細微的劃痕。

圖 14： 銅管上的腐蝕區(qū)域，未蝕刻。 在暗場照明下，反射區(qū)呈深色（金屬基體），而腐蝕產(chǎn)物以其自身顏色呈現(xiàn)。ZEISS Axio Imager 成像，暗場照明，20x 物鏡

DIC（微分干涉對比）

DIC 是一個有用的工具，可用于分析拋光后表面仍然存在的非常細微的變形。 它還可以用于區(qū)分硬的和軟的結(jié)構(gòu)元素，因為在最后的拋光過程中，硬相被去除的程度比軟相要小，因此會從表面“突出"出來。 這種細微的差異在明場顯微鏡下通常看不到，但在 DIC 中可以看到。 因此，DIC 可用于定性區(qū)分不同相的硬度。

使用 DIC，還可以使晶粒結(jié)構(gòu)（如晶界）在未蝕刻的條件下可見。 這讓您可以在蝕刻之前對結(jié)構(gòu)進行評估，從而避免在難以蝕刻的材料（如耐腐蝕金屬）上使用化學(xué)物質(zhì)。 但是，這種情況下需要進行精細的最后拋光。

圖 15： 經(jīng)最終拋光的銅合金。 由于其反射，在明場顯微鏡下，不同的相呈現(xiàn)出不同的顏色。ZEISS Axiolab 成像，明場照明，100x 物鏡

圖 16： 經(jīng)最終拋光的銅合金。 由于其燒蝕特性，不同硬度的相有不同的高度，這只有在 DIC 顯微鏡下才可看。 這可用于對其硬度進行定性區(qū)分。 同時，在未蝕刻的條件下，晶粒結(jié)構(gòu)已經(jīng)可見。ZEISS Axiolab 成像，DIC，100x 物鏡

偏振對比

偏振對比主要用于分析鈦、鋅、鎂等六方晶格結(jié)構(gòu)的材料。 鋁及其合金如果用四氟硼酸進行電解蝕刻（Barker 蝕刻），也可在偏振光下進行分析。

圖 17： 工業(yè)純級鈦（一級），經(jīng)機械拋光，在偏振對比顯微鏡下觀察，未蝕刻。 偏振光由于六方晶格結(jié)構(gòu)而在晶面上被增強或消除，表現(xiàn)為明暗的對比。 圖像由于所謂的 λ/4 板而呈現(xiàn)彩色。ZEISS Axio Imager 成像，偏振對比，20x 物鏡

圖 18： 經(jīng)四氟硼酸電解蝕刻（Barker 腐蝕）后的鋁焊縫，在偏振對比顯微鏡下觀察。 蝕刻會產(chǎn)生一層不同厚度的氧化物，厚度取決于晶體的方向；偏振光會干擾此氧化層，導(dǎo)致消除和增強效應(yīng)。ZEISS Axio Imager 成像，偏振對比，5x 物鏡

熒光

熒光可用于金屬和材料的顯微鏡檢查，因為某些材料可以被特定波長的光激發(fā)，發(fā)出另一波長的可見光。

在鑲樣過程中，熒光粉（如 EpoDye）與鑲嵌樹脂（通常是透明的環(huán)氧樹脂）混合，滲入已有的和開放的孔洞和裂紋。 真空浸漬支持這一過程。 固化和制備后，顯微鏡藍色光譜的光激發(fā)熒光染料，然后發(fā)出黃綠色光譜的光。 充滿的孔洞或裂紋被照亮，呈現(xiàn)黃綠色。

圖 19： 碳化鎢涂層與被涂敷的鋼之間的孔洞和裂紋。 由于裂紋中滲透了包含熒光粉的鑲樣劑，因此在相應(yīng)的顯微鏡對比度下，顯示為黃綠色。 裂紋在鑲樣前就已存在。 它可能會在制造過程中產(chǎn)生或在切割過程中出現(xiàn)。ZEISS Axio Imager 成像，熒光對比，5x 物鏡

圖 20： 碳纖維復(fù)合材料的裂紋。ZEISS Axio Imager 成像，熒光對比，20x 物鏡